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一、測(cè)試前的準(zhǔn)備工作
1. 儀器與配件檢查
確認(rèn)儀器各部件(如電極系統(tǒng)、測(cè)量電路、溫控裝置)完好,電極表面無(wú)劃痕、油污或氧化層(可用丙酮或無(wú)水乙醇擦拭)。
檢查連接線、接地裝置是否牢固,避免漏電或干擾。
配套設(shè)備(如恒溫油浴、真空泵、干燥箱)運(yùn)行正常,溫度控制精度符合標(biāo)準(zhǔn)要求(如 ±0.5℃)。
2. 樣品預(yù)處理
油樣采集:使用干燥、清潔的玻璃容器取樣,避免樣品接觸空氣或雜質(zhì)(參考 GB/T 4756)。
脫水脫氣:若油樣含水分或氣體,需通過(guò)真空過(guò)濾或靜置(≤50℃)處理(根據(jù) GB/T 7599,含水量應(yīng)<50mg/L)。
溫度平衡:樣品需在測(cè)試溫度(如 20℃、90℃或 100℃,依標(biāo)準(zhǔn)而定)下恒溫至少 30 分鐘,減少溫度波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響。
3. 環(huán)境控制
測(cè)試室溫度保持在 15℃~35℃,相對(duì)濕度≤75%(避免潮濕導(dǎo)致電極絕緣下降)。
遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾源(如變壓器、電機(jī)),防止測(cè)量信號(hào)失真。
二、儀器校準(zhǔn)與電極安裝
1. 校準(zhǔn)儀器
使用標(biāo)準(zhǔn)電阻器(精度≥0.1%)對(duì)儀器量程進(jìn)行校準(zhǔn),確保測(cè)量電路誤差≤±2%。
檢查溫控系統(tǒng):將恒溫油浴升溫至設(shè)定溫度(如 90℃),穩(wěn)定 30 分鐘后,用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)驗(yàn)證溫度均勻性(偏差≤±1℃)。
2. 安裝電極系統(tǒng)
電極清洗:用丙酮清洗電極和電極杯,烘干后組裝(避免手指接觸電極表面)。
電極間距調(diào)整:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)(如 GB/T 1408.1 規(guī)定間距為 2mm),使用專用量具校準(zhǔn)電極間距
注入樣品:將預(yù)處理后的油樣緩慢倒入電極杯,避免氣泡產(chǎn)生,液面需覆蓋電極上表面至少 5mm(參考儀器說(shuō)明書(shū))。
三、測(cè)試操作流程
1. 設(shè)置測(cè)試參數(shù)
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)選擇測(cè)試電壓(常用 100V、250V、500V 或 1000V,如 GB/T 1408.1 推薦 500V)。
設(shè)定測(cè)試溫度(如絕緣油常規(guī)測(cè)試溫度為 90℃,抗燃油為 20℃),啟動(dòng)恒溫油浴,待溫度穩(wěn)定后開(kāi)始測(cè)試。
2. 測(cè)量體積電阻率
充電階段:施加測(cè)試電壓后,靜置 1 分鐘(消除油樣極化效應(yīng)),記錄 1 分鐘時(shí)的電阻值(R1)。
穩(wěn)定測(cè)量:部分標(biāo)準(zhǔn)要求測(cè)量 10 分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間的電阻值(R10),取穩(wěn)定值作為結(jié)果(避免充電電流影響)。
數(shù)據(jù)記錄:同步記錄測(cè)試溫度、電壓、電阻值及環(huán)境濕度,數(shù)據(jù)精度需達(dá)到儀器最小分度值(如 10^9Ω?cm)。